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用顯微鏡觀察結構——借助激光光譜了解結構成分
使用二合一解決方案進行快速完整的材料分析。
本報告介紹了使用光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS) 二合一材料分析解決方案進行同步視覺和化學檢測的優(yōu)勢。報告還解釋了二合一解決方案的基本工作原理，并將它與其它常用材料分析方法進行了對比，例如掃描電子顯微鏡 (SEM)，以展示如何獲得快速、高效的工作流程。二合一解決方案可以顯著降低獲得材料圖像和成分數(shù)據(jù)所需的成本和時間。該等數(shù)據(jù)有助于確保質量和可靠性，幫助在汽車和冶金等行業(yè)和領域的生產、質量控制、失效分析和研發(fā)中快速、自信地決策。
介紹
很多產品和應用都需要進行材料分析。例如，金屬合金、汽車、航空航天和電子等行業(yè)以及冶金/金相學、地球科學和材料科學等領域[1]。如何適當平衡產品質量或研究結果可靠性與分析成本成為了一個需要思考的問題。
同時使用多種方法時，例如光學和掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散譜（EDS），不僅耗時，而且成本高昂。通過這些方法對材料進行視覺檢測（生成高分辨率和對比度的顯微鏡圖像）并確定其局部成分（定性化學/元素光譜分析）。SEM/EDS等方法需要專門的樣本制備并將樣本轉移至真空環(huán)境下進行觀察和分析，這個過程比較耗時。在大多數(shù)情況下，確定針對具體應用的進一步行動時，可靠的材料局部形態(tài)和成分數(shù)據(jù)都發(fā)揮著重要的作用，尤其是需要在有限的時間和預算范圍內做出最恰當?shù)臎Q策時。
如果一種解決方案可以在在一臺儀器中提供精確、可靠的視覺和化學分析，無需或僅需很少的樣本制備，并且可在相同環(huán)境條件下操作，那么便可以顯著提高工作流程效率。這種設備可在執(zhí)行材料分析時同時節(jié)約時間和成本。
本報告介紹了一種類似的解決方案，即徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS 材料分析系統(tǒng)（參見圖1）。這一解決方案組合了光學顯微鏡（視覺分析）和激光誘導擊穿光譜或LIBS（化學分析）。 文中討論了二合一解決方案的基本操作原理和工作流程優(yōu)勢。
圖1：徠卡顯微系統(tǒng)DM6 M LIBS二合一材料分析解決方案。
LIBS的基本原理
激光誘導擊穿光譜（LIBS）是什么，它如何實現(xiàn)定性元素/化學分析？
LIBS的機制可實現(xiàn)材料成分分析，這個過程分為多個基本步驟（參見下面的圖2）[2]：
高能激光脈沖沖擊待分析材料表面的目標區(qū)域（圖2A）；
材料吸收激光能量，造成局部區(qū)域燒蝕并形成凹口。
等離子體經(jīng)過誘發(fā)（自由原子和電子）并發(fā)光（連續(xù)光譜）；
隨即發(fā)生等離子體破裂（弛豫）并產生元素線光譜；
檢測到線光譜，并確定對應的元素（圖2C）。
圖2：LIBS實現(xiàn)化學/元素檢測的機制
A)激光脈沖沖擊材料表面區(qū)域，能量經(jīng)吸收后，燒蝕局部材料并形成凹口；
B)等離子體經(jīng)過誘發(fā)，并在破裂過程中發(fā)光；
C)檢測到元素線光譜并確定元素。
高效的材料分析流程
結合光學顯微鏡(OM)和LIBS的二合一解決方案可以顯著簡化分析流程的工作量。為什么OM + LIBS二合一解決方案比光學和掃描電子顯微鏡以及能量色散譜 (OM + SEM/EDS)的解決方案更加高效？因為它消除了大多數(shù)耗時的工作步驟。OM + LIBS二合一解決方案在材料檢測之前和之后：
執(zhí)行分析前無需樣本制備；
無需光學顯微鏡和電子顯微鏡之間的樣本轉移；
無需重新定位目標區(qū)域（轉移樣本后）；以及
無需調整系統(tǒng)（轉移樣本后）。
OM + SEM/EDS解決方案中需要執(zhí)行上述大多數(shù)步驟[3-5]。下面的圖3顯示了工作流程之間的差異。
使用SEM等設備執(zhí)行化學分析時通常需要上述列出的工作步驟，但在材料檢測中，由于流程復雜，并且時間和預算優(yōu)先，往往會省略這些步驟。然而，缺失局部材料成分數(shù)據(jù)時，會產生一定的風險：如果沒有相關的信息，可能無法針對下一步的工作步驟或行動做出正確的決定。然后便會因無法滿足要求的產品質量而產生更大的風險。
圖3：二合一OM+LIBS（光學顯微鏡和激光光譜）解決方案和典型的OM+ SEM/EDS（光學和電子顯微鏡）方法執(zhí)行材料分析的工作流程對比。注意OM + LIBS二合一解決方案中省卻了OM + SEM/EDS工作流程中的制備和轉移步驟。通過減少耗時的工作步驟，二合一解決方案所需的準備時間和處理時間更短，質量也更好。
大多數(shù)常用材料分析技術對比
目前，大多數(shù)常用的材料分析方法包括：
光學顯微鏡(OM)；
掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散譜(EDS)；
光發(fā)射光譜（OES）；
電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）；和
X射線熒光譜（XRF）。
上述方法以及結合OM和LIBS的二合一解決方案，各自有不同的操作要求和分析功能，可實現(xiàn)的結果也各不相同。下面的表一顯示了這些方法之間的對比。從中可以看出二合一解決方案(OM + LIBS)有顯著的優(yōu)勢。
材料分析法 | |||||
要求/功能/結果 | OM + LIBS | SEM + EDS | OES | ICP-MS | XRF |
樣本制備 | 否 | 是 | 否 | 是 | 是 |
環(huán)境條件中執(zhí)行樣本分析 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 |
獲得結果的時間 | 秒 | 分 | 秒 | 分 | 分 |
微量元素分析 | 是 | 是 | 否 | 可進行激光燒蝕 | 可進行微束X射線熒光光譜 |
原子光譜 | 是 | 是 | 是 | 是 | 是 |
深度/剖面分析 | 是 | 否 | 支持，但非常少見 | 否 | 否 |
微觀結構分析 | 是 | 是 | 否 | 否 | 可進行微束X射線熒光光譜 |
圖像數(shù)據(jù) | 顏色，光學對比方法 | 無顏色，電子對比方法 | 無 | 無 | 無 |
樣本尺寸 | 最大150 x 150 x 30 mm (長 x 寬 x 高） | 取決于樣品室 | 每個尺寸不超過20 cm | - | - |
樣本屬性 | 任何固體、金屬或絕緣材料 | 固體，在真空中不揮發(fā)，金屬或帶有導電層的絕緣體 | 固體，金屬或導電體 | 任何懸浮在氣溶膠中的固體 | 任何粉末狀固體 |
表1：多種材料分析方法的操作要求、分析功能和分析結果的對比
小結
本報告介紹了二合一材料分析解決方案在實現(xiàn)高效分析工作流程中的基本原理和優(yōu)勢。二合一解決方案通過結合光學顯微鏡和激光誘導擊穿光譜(LIBS)，可同步執(zhí)行材料的視覺和化學檢測，因此具備上述優(yōu)勢。
材料分析對各類產品開發(fā)、質量控制、故障分析和技術應用都很重要，并且廣泛應用于運輸、電子、金相學/冶金和材料科學等行業(yè)和領域中。通常這種分析的時間和預算都是有限的，但獲得可靠結果和保障產品質量始終是關鍵目標。
徠卡顯微系統(tǒng)的DM6 M LIBS材料分析解決方案是二合一解決方案之一。它可以在一臺儀器中執(zhí)行精確、快速的視覺和化學分析，還可以省卻樣本制備，而且無需轉移樣本，樣本也無需處于真空環(huán)境下。可在環(huán)境條件下分析干濕樣本。這些優(yōu)勢讓用戶可以快速準確并更加經(jīng)濟地進行材料分析。
延伸閱讀
M. Hügi, Exclusive Aesthetics of Nature: Inclusions in Gemstones, Science Lab
Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS), Product Page, rapID
G. H?flinger, Brief Introduction to Coating Technology for Electron Microscopy
W. Grünewald, Removal of Surface Layers - Sample Preparation for SEM and TEM: Application Note for Leica EM RES102 - Material Research, Industrial Manufacturing, Natural Resources
F. Leroux, J. de Weert, Ways to Reveal More from your Samples: Ultra-Thin Carbon Films
Application Note for Leica EM ACE600 - Material Research
